HG_T 3584-1999
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ID： |
B253DFF0B7EC4580979EEEAB8C24A9E2 |
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文件大小(MB)： |
0.13 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2005-9-5 |
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备案号:2769-1999,HG/T 3584- 1999,前言,本行业标准主要依据国内企业标准制定,本标准与现有企业标准相比有以下差异,根据标准的分级原则，将现有企业标准的三个等级，改为两个等级;,对硼氢化钾含量测定的取样量作适当调整，增加了试验溶液的制备,对产品的标志、包装、运输、贮存进行了调整;,增加了安全要求,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出,本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口,本标准主要起草单位:化工部天津化工研究院、上海市申宇医药化工有限公司,本标准主要起草人:陆思伟、张祖绍、滕绍云厉)z豪,本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释,1071,中华人民共和国化工行业标准,硼氢化钾,HC/T 3584- 1999,Potassium borohydride,范围,本标 准 规 定了硼氢化钾的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存,本标 准 适 用于以硼氢化钠、氢氧化钾为原料生产的硼氢化钾，该产品主要用作制药工业、农药、香料,及其他精细化工产品的还原剂，也可用于含汞废水处理等,分 子 式 :KBH,相 对 分 子质量:53.9 4(按1995年国际相对原子质量),2 引用标准,下列 标 准 所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均,为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性,(;川 9 0 1990 危险货物包装标志,GB 1 91 --199。包装储运图示标志,GB /T 6 01-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备,GB /T 6 03--1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqI SO6 353-1;1982),GB /T 1 25。-1989 极限数值的表示方法和判定方法,GI们 ’66 78-1986 化工产品采样总则,GB /T 6 682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvI SO 3699:1987),3 要求,:;外观，白色结晶状粉末,硼氨化钾应符合表1要求,表1 要求,项目,指标,一等品合格品,硼氢化钾(KH目)含量,水分905.:90,一,4 试验方法,本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水,试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T 601,GB/T 603规定,制备,国家石油和化学工业局，999-04-20批准2000-04-01实施,I自72,HG/1 3584- 1999,安 全 提 示:本标准试验操作过程中用到强碱、强酸时，须小心谨慎。使用挥发性强酸时，应在通风橱,中进行,4. 1 硼氢化钾含量的测定,4.1.1 为法提要,试样 与定 量加人的碘酸钾标准溶液反应，过量的碘酸钾在酸性介质中与碘化钾反应析出碘，析出的,碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,4. 1.2 试剂和材料,4.1 .2. 1 碘化钾:,4.l. 2. 2 氢氧化钠溶液:40g /L;,4.1.2.3 硫酸溶液:1+8;,4.1. 2. 4 碘酸钾标准滴定溶液:c(KIO)约为0.1 m ot/L;,4.1. 2 .5 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na,S,O)约为0.1 m ol/L;,4.1 .2 .6 淀粉指示液:10g /I,4.1.3 分析步骤,称取 约 。.2 g 试样(精确至。.00 02 g )，迅速置于250m 工烧杯中(烧杯中预先加人100m 工氢氧化,钠溶液)溶解，移入250 ml容量瓶中，用氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25 m工、该溶,液，注人250 m工碘量瓶中，再用移液管移人50 mL碘酸钾标准滴定溶液，振摇30 s，加5g碘化钾及10,ml硫酸溶液，摇匀。瓶口水封，并于暗处放置15 min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入,3 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验,4. 1.4 分析结果的表述,以质 量 百分数表示的硼氢化钾(KBH<)含量(X)按式(1)计算:,(V】一V)c X 0. 006 742,M X 25 250,_ 认742(V 一V)c,入iuu= — 二“. 。， ‘又1),刀 ;,式 中:V一滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m工;,V, 一 滴 定 空 白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml.;,— 硫 代 硫 酸钠 标 准滴 定溶液的实际浓度，mol/L;,m— 试 料 的 质 量 ，9;,0.00 67 42— 与1.00 M I_硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,Sz0,)=1.000m ol/L口相当的以克表示的硼,氢 化 钾 的 质量 ,4. 1.5 允许差,取平 行 测 定 结 果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%,4. 2 水分的测定,4.2 . 1 方法提要,将试 样 在 ( 10 5士2)℃下烘至恒重，根据千燥前后的减量确定水分,4. 2.2 分析步骤,称取 约 Ig 试 样(精确至。.0002 g )，置于已恒重的称量瓶中，放人电热于燥箱内，在(105士2)℃下,加热 45m in，取出放人干燥器中，冷却至室温，称量。如此操作至恒重,4.2 .3 分析结果的表述,以质 量 分 数 表 示的水分(Xz)按式(2)计算:,X一m二二f' X 100 ””“. . (2),式中:m— 干燥前试料的质量，g;,试 料 的质 量 ，只,1073,HG/T 3584- 1999,4.……
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